低場(chǎng)核磁與二甲苯交聯(lián)度測(cè)試方法
二甲苯交聯(lián)度檢測(cè)是一種傳統(tǒng)的測(cè)試方法，根據(jù)未交聯(lián)部分可被二甲苯溶解的原理來(lái)檢測(cè)其交聯(lián)部分含量。該方法使用的溶劑二甲苯有毒，并且測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，測(cè)試過(guò)程對(duì)實(shí)驗(yàn)人員技術(shù)要求高。
檢測(cè)聚合物交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測(cè)試精度低、受人為主觀(guān)因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線(xiàn)隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過(guò)核磁弛豫技術(shù)可快速無(wú)損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號(hào)以得到交聯(lián)度。
高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性*,衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對(duì)較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過(guò)施加組合脈沖使得核磁共振信號(hào)在死時(shí)間范圍內(nèi)來(lái)回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測(cè)試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。
低場(chǎng)核磁交聯(lián)度測(cè)試方法的原理:
低場(chǎng)核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對(duì)其弛豫信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)分析研究可以直接或者間接檢測(cè)材料的某些特性。低場(chǎng)核磁法是利用低場(chǎng)核磁共振分析技術(shù),通過(guò)對(duì)烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評(píng)價(jià),根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測(cè)試過(guò)程無(wú)需化學(xué)品、對(duì)樣品無(wú)損,測(cè)試速度快,一般3分鐘以?xún)?nèi)即可完成測(cè)試。
低場(chǎng)核磁共振分析儀的組成
核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：
1)控制單元（控制核心，人機(jī)交互的界面）；
2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號(hào)的部分）；
3)樣品腔（測(cè)樣部分）。
除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；
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